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GB/T 14550-93 土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法

1 適用范圍
1.1 本標準適用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
1.3 本方法的最低檢測濃度為0.00005-0.00487 mg/kg。
2 試劑和材料
2.1 載氣
氮氣，純度99.99%，經(jīng)去氧管過(guò)濾，氧的含量小于5 ppm,氫的含量小于1.0 ppm。
2.2 配制標準樣品和試樣預處理時(shí)使用的試劑和材料
使用的試劑系分析純，有機溶劑經(jīng)重蒸，濃縮20倍用氣譜測定無(wú)干擾峰。
2.2.1 色譜標準樣品：α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT，含量98%~99%，色譜純。
2.2.2 石油醚，沸程60~90℃。
2.2.3 丙酮(CH₃COCH₃）。
2.2.4 異辛烷(C₈H₁₈)。
2.2. 5 苯(C₆H₆)：優(yōu)級純。
2.2.6 濃硫酸（H₂SO₄)：密度為1.84g/mL。
2.2.7 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)：在300℃烘箱中烘烤4h，備用。
2.2.8 硫酸鈉溶液：20g/L.
2.2.9 硅藻土：試劑級。
2.2.10 三氯甲烷（CHCl₃).
2.2.11脫脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后備用。
2.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷(2.2.10)。
3 儀器
3.1 主要儀器：帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。
3.2 控制載氣的壓力表及流量計。
3.3 進(jìn)樣器：全玻璃系統進(jìn)樣器。

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GB/T 14550-93 土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法

GB/T 14550-93 土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法